常見疑難問題與解決技巧
1.環電流°信號微弱或為0
。檢查:
。環電位設置(電化學測試軟件)是否正確?
。環電極°是否已污染/失活?重新進行Pt環的電化學清潔。
。圓盤反應是否真的產生了該中間體?
。電路連接是否正確?確認環、盤、對電極、參比電極的導線接對了對應的恒電位儀“通道。
2.收集效率測試結果與理論值偏差大
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。同心度不佳:重新校準電極組裝。
。環電極未充分活化:環電位不足以實現氧化/還原，導致"表觀"收集效率低。確保環電
位在擴散控制區。
。圓盤電極表面狀態差:重新拋光活化圓盤。
。電解液中有氧氣:對溶液充分脫氣(N2/Ar)。
3.測試重現性差.
確保:
。每次實驗前，電極預處理流程嚴格一致。
。圓盤催化劑的負載量、均勻性一致。
。電解液的濃度、pH、溫度保持一致。
。參比電極電位穩定。
4. 高轉速下電流噪聲大或波動
。解決:
。確保電解液量足夠，電極浸沒深度合適。
。檢查旋轉軸是否安裝平穩,無晃動。
。在法拉第籠內測試，減少電磁干擾。
。原因:可能是電極旋轉導致溶液渦流、氣泡產生或機械振動。
5.“邊緣效應9"
。表現:對于較厚的催化劑薄膜，旋轉產生的流體動力學理論不再精確適用于整個膜層，影響
收集效率的準確性。
。技巧:盡量制備薄而均勻的催化劑層，使其厚度遠小于擴散層厚度。
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