Devanathan-Stachurski氫滲透測試步驟

氫擴散測試核心步驟（以電化學滲透法為例）

第一階段：樣品準備

1. 樣品設計與加工：

材質：從待測材料上取樣。

形狀：通常加工成薄片狀，例如直徑為 30-100 mm，厚度為 0.1-2 mm 的圓片。厚度（L）的精確測量至關重要，因為擴散時間與 L2 成正比。

表面處理：用砂紙逐級打磨（如從 400# 到 2000#），確保樣品正反兩個表面光滑平整且平行。進行拋光以獲得鏡面效果，減少表面缺陷對氫原子復合的影響。清潔：依次使用丙酮、酒精等在超聲波清洗機中清洗，去除油污和雜質，然后用冷風吹干。

2. 表面鍍鈀（Palladium Coating）：

目的：防止測試過程中樣品表面被氧化或腐蝕，同時作為催化層保證氫的氧化反應順利進行。鈀層能有效阻止雜質原子阻塞表面，并允許氫原子自由通過。

如果沒有條件，鍍鎳也可以。

第二階段：實驗裝置搭建

安裝電解池：

    使用一個雙電解池裝置，將樣品薄片夾在兩個電解池中間，像三明治一樣，將樣品分隔為兩個獨立的電化學腔室。

    充氫側（Cathodic Side）：連接恒電位儀的工作電極（陰極）輸出端。此側通入含氫離子的溶液（如 0.1 M NaOH），通過陰極充氫反應（2H? + 2e? → H?）使部分氫原子（H）進入樣品內(nèi)部。

    氧化側（Anodic Side）：連接另一臺恒電位儀的工作電極（陽極）輸入端。此側注入相同的電解液，并施加一個恒定的陽極電位，使從樣品中擴散過來的氫原子立即被氧化成氫離子（H → H? + e?），產(chǎn)生陽極電流。   

檢查密封性：

     確保兩個電解池之間密封良好，防止溶液泄漏和互相滲透。通常使用橡膠O型圈或墊片進行密封。在加入電解液后，先檢查系統(tǒng)是否漏液。

第三階段：測試與數(shù)據(jù)記錄

持續(xù)測試，直到氧化側的陽極電流達到一個穩(wěn)定不變的最大值（穩(wěn)態(tài)滲透電流 I∞）。這表示氫的輸入速率和輸出速率達到了平衡。

在充氫側施加一個恒電流或恒電位，開始電化學充氫。例如，施加一個恒定的陰極電流密度（如 0.1 mA/cm2）。

充氫開始后，氫原子在充氫側進入金屬樣品，并開始向氧化側擴散。

一旦氫原子擴散到氧化側，立即被氧化成H?，產(chǎn)生陽極電流。

數(shù)據(jù)記錄：使用計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，連續(xù)監(jiān)測并記錄氧化側的陽極電流隨時間的變化曲線，即 滲透瞬態(tài)曲線（Permeation Transient Curve）。

第四階段：數(shù)據(jù)處理